目前土壤和沉積物中痕量汞的分析方法主要有原子熒光法、冷原子吸收法。原子熒光法具有操作簡(jiǎn)單、快速、基體干擾少、靈敏度高、檢出限低等特點(diǎn)。土壤和沉積物中總汞的消解方法有王水水浴消解法、微波消解法、電熱板消解法等，其中，微波消解法操作簡(jiǎn)便，節(jié)能省時(shí)，但消解后樣品需轉(zhuǎn)移，易污染，不適宜大批樣品的測(cè)定。電熱板消解法存在操作不方便，樣品中汞易損失，消解終點(diǎn)不易判斷等問題。

   相比不同前處理方法，王水水浴法操作簡(jiǎn)單，適合大批樣品的測(cè)定，是zui為簡(jiǎn)單有效的土壤及沉積物中元素汞的消解方法。但根據(jù)實(shí)際樣品的類型不同，王水水浴法仍然有很大改進(jìn)的空間。實(shí)驗(yàn)針對(duì)不同類型土壤和沉積物樣品，對(duì)前處理方法進(jìn)行改進(jìn)，采用原子熒光光譜法分析，建立了可實(shí)際應(yīng)用的檢測(cè)方法。
    實(shí)驗(yàn)儀器
    AFS1101原子熒光光譜儀（南京科捷分析儀器有限公司），配有自動(dòng)進(jìn)樣器，支持連續(xù)/斷續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣方式，可實(shí)現(xiàn)在線稀釋高濃度樣品。可雙道同時(shí)測(cè)定，全新模擬、數(shù)字分離電路設(shè)計(jì)，有效消除通道間干擾。動(dòng)態(tài)跟隨消噪技術(shù)，提高儀器抗*力，避免雜散光的背景干擾。可升級(jí)成液相色譜原子熒光聯(lián)用儀，進(jìn)行元素形態(tài)和價(jià)態(tài)的分析。大容量載流槽，小孔低擴(kuò)散清洗位設(shè)計(jì)，有效消除取樣針殘留對(duì)載流的污染及樣品間交叉污染。操作簡(jiǎn)單快捷、功能強(qiáng)大的原子熒光軟件工作站，支持WindowsXP、Win7操作系統(tǒng)。

    汞元素?zé)簦暇┛平莘治鰞x器有限公司）。
樣品前處理：采集不同類型農(nóng)田土壤樣品、工礦企業(yè)周邊土壤樣品及污水處理廠底泥樣品，土壤及底泥樣品經(jīng)自然風(fēng)干，細(xì)磨，過80目篩保存?zhèn)溆谩?br />稱取一定量樣品于聚四氟乙烯消解管中，加少許水潤(rùn)濕樣品，全自動(dòng)消解儀自動(dòng)加入一定體積的（1+1）王水，以40%的幅度震蕩3min，升溫至100℃，在設(shè)定的消解時(shí)間下進(jìn)行消解，再以40%的幅度震蕩3min，冷卻后儀器自動(dòng)定容至50mL，搖勻，靜置后取上清液測(cè)定，同時(shí)做全程序空白。
儀器參數(shù)設(shè)置（參考）：