一.滴定池的結構
滴定池分池體、池蓋、參考側臂，陰極側臂及攪拌子五個部分。
測量電極和電解陽極位于池蓋上，由0.1mm×7mm×7mm的鉑片點焊在φ0.4mm長130mm的鉑絲上。
參考電極:φ0.6mm長110mm鉑絲插在含飽和碘的電解液中。
電解陰極:φ0.4mm長260mm的鉑絲，下端做成螺旋狀。
二.電解液的配制
取0.5gKI，0.6gNaN3溶于約500ml去離子水中，加入5ml冰醋酸，再用去離子水稀釋至1000ml。
注意：配制電解液所用試劑均為優級純，去離子水的阻值要求2兆歐以上，配好的電解液用棕色瓶在陰暗涼爽處放置!(S電解液不能長期保存，請在一周內用完。)
三.滴定池的洗滌
用新鮮的鉻酸洗液浸泡整個滴定池5-10分鐘，然后分別用自來水、去離子水及丙酮洗滌吹干，將側臂活塞涂以少許潤滑脂并用橡皮筋固定。
四.滴定池的安裝
關閉兩側活塞，將滴定池充滿電解液，打開參考臂活塞，讓電解液流入參考側臂以驅除氣泡，待氣泡除盡后，讓電解液充滿參考電極室，用小勺輕輕在側臂放入20-40目的碘，用通針趕盡氣泡，在參考電極的磨口上涂以少許真空硅脂將鉑絲小心地插入碘中，注意不要把鉑絲弄彎，此時要仔細檢查參考電極室，保證參考電極的鉑絲全部埋在碘中，并保證整個參考電極側臂沒有殘留氣泡，否則必須重裝，確信無誤后，用橡皮筋固定好。參考電極靜置24小時后方可使用。
打開陰極室活塞，使電解液充滿陰極室，除去氣泡并關閉活塞，傾斜池體，小心地順著池壁放入攪拌子，蓋上池蓋，調整好電極位置，反復用新鮮電解液沖洗滴定池，使電解液的液面高出鉑片約5mm。
五.滴定池維護與常見故障排除
⑴.硫滴定池應在陰涼無空氣污染處保存
⑵.電解池內要時刻保持儲有一定量的電解液，并使鉑片在液面以下
⑶.切不可拔動參考電極
⑷.電解液要經常配制，保持新鮮
⑸.若無去離子水，可用二次蒸餾水代替，阻值應在2兆歐以上
⑹.要時刻保持電解池清潔
⑺.任何情況下，不得用手碰鉑電極
⑻.清洗時不要讓洗液或丙酮滲入參考側臂，否則要重新安裝整個電解池。
