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差示掃描量熱儀的差熱分析法是一種重要的熱分析方法,是指在程序控溫下,測量物質和參比物的溫度差與溫度或者時間的關系的一種測試技術。該法廣泛應用于測定物質在熱反應時的特征溫度及吸收或放出的熱量,包括物質相變、分解、化合、凝固、脫水、蒸發等物理或化學反應。廣泛應用于無機、硅酸鹽、陶瓷、礦物金屬、航天耐溫材料等域,是無機、有機、特別是高分子聚合物、玻璃鋼等方面熱分析的重要儀器。
一、標定物的選擇
不定期的進行溫度校正,測試準確度。根據樣品的實際測試溫度,選擇標定物。標定物選擇的原則:標定物的外推溫度與樣品待測項目的溫度要比較接近,測試的準確性。
下表為常用標定物的熔點及理論熱焓數值。
標準物質 | 理論熔點℃ | 理論熔融熱焓J/g |
銦In | 156.6 | 28.6 |
錫Xi | 231.9 | 60.5 |
鋅Zn | 419.5 | 107.5 |
二、溫度校準操作步驟
1、打開電腦,將儀器數據線與電腦連接,插上儀器電源,打開儀器背面的開關打開軟件,點擊菜單欄中設備信息—管理員通道—456進入—輸入理論和測量值—保存
2、關機重啟、重新打開軟件、儀器,連接成功后再次測量錫的熔點值,若實際測量的溫度若不在231.9±1℃范圍內,重復上述操作,直到錫的熔點值在231.9±1℃范圍內為止。
三、技術參數
溫度范圍 | 室溫~600℃ |
溫度分辨率 | 0.01℃ |
溫度波動 | ±0.1℃ |
升溫速率 | 0.1~100℃/min任意可選 |
控溫方式 | 升溫、恒溫、降溫(PID溫度調節) |
DSC量程 | 0~±600mW自動切換 |
DSC靈敏度 | 0.01mg |
恒溫時間 | 建議<24h |
氣體控制 | 氮氣、氧氣(儀器自動切換) |
氣體流量 | 0~300ml/min |
顯示方式 | 24bit色,7寸大屏幕液晶顯示 |
參數標準 | 配有標準校準物(錫),帶一鍵校準功能,用戶可自行對溫度進行校準 |
電源 | AC 220V 50HZ或定制 |
軟件 | 軟件可以設置數據采集頻率,適應各分辨率電腦屏幕;支持筆記本,臺式機,支持WIN2000、XP、WIN7、WIN8、WIN10等操作系統,可以導出EXECL數據包、PDF報告 |
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